维生素E的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约30mg,加无水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热约15分钟,溶液显橙红色2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1206图)一致。
检查
酸度取乙醇与乙醚各15ml,置锥形瓶中,加酚酞指示液0.5ml,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至微显粉红色,加本品1.0g,溶解后,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.5ml生育酚(天然型)取本品0.10g,加无水乙醇5m1溶解后,加二苯胺试液1滴,用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗的硫酸铈滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml。有关物质(合成型)照气相色谱法(通则0521)测定供试品溶液取本品,用正己烷稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用正己烷定量稀释制成每1ml中约含25g的溶液。系统适用性溶液取维生素E与正三十二烷各适量,加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含维生素E2mg与正三十二烷lmg的混合溶液。色谱条件用硅酮(OV-17)为固定液,涂布浓度为2%的填充柱,或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;柱温为265℃;进样体积1l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱)维生素E峰与正三十二烷峰之间的分离度应符合规定测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,a-生育酚(杂质Ⅰ)(相对保留时间约为0.8⑦)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液对照品溶液取正己烷适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含10pg的溶液色谱条件以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近的固定液),起始柱温为50℃,维持8分钟,然后以每分钟45℃的速率升温至260℃,维持15分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度正己烷的残留量应符合规定(天然型)
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