贵铅中银量的测定 火试金重量法和氯化钠电位滴定法
DB43/T 1493-2018 贵铅中银量的测定 火试金重量法和氯化钠电位滴定法
范围
本方法规定了贵铅中银含量的测定方法。
本方法适时于铅系统贵铅中银含量的测定。方法1 测定范围: 8%~30%；方法2 测定范围: 8%~30%。
火试金重量法
方法提要
试样经配料，高温熔融，融态的金属铅捕集试样中的金、银形成铅扣，试样中的其他物质与熔剂生成熔渣。将铅扣灰吹，得到金银合粒，称量金银合粒质量。利用金不溶于稀硝酸的性质，使金、银分离，用称量法测定金量，金银合粒质量减去金粒质量即得银量。
氯化钠电位滴定法
方法提要
试料用硝酸-酒石酸溶解。在稀硝酸介质中，用氯化钠标准滴定溶液滴定银，电位法指示终点。
试剂
除非特别说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当程度的水。
酒石酸。
氯化钠。
硝酸(ρ 1.42g/mL)。
硝酸(1+1)。
硝酸(1+3)。
溶样酸: 称取80g酒石酸溶于1000mL硝酸中。
银标准溶液:
称取1.0000g金属银(银的质量分数不小于99.99%，精.确至0.0001g)置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸，盖上表面皿，加热至完全溶解，赶尽氮氧化物，取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿及杯壁，将溶液转入500L棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有2.0mg银，避光保存。
氯化钠标准滴定溶液[c(NaCl)约0.05mol/L]:
配制
称取2.92g氯化钠，用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀。
标定
移取50.00mL银标准溶液于250mL烧杯中，加水稀释至150mL，放入银复合电极，开动搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位突跃最大值即为终点。平均标定3份，保留4位有效数字，所消耗的氯化钠标准滴定溶液体积的极差应不超过0.05mL，否则重新际定。
按式(2)计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度:
式中:
c 一一氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
c0一一银标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V1一一移取银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V2一一标定时，滴定银标准溶液的所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M 一一银的摩尔质量，数值为107.87，单位为克每摩尔(g/mol)。
仪器
电子天平: 精度0.1mg。
银复合电极。
电位滴定仪: 精度0.1mV。
试样
试样应经过制备以保证测试样样品的均匀性和代表性，具体试样制备方法见附录A。
分析步骤
试料
称取2.0g试样，精.确至0.0001g。
测定次数
独立进行两次测试，取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
将试料置于500mL烧杯中，用少量水润湿，加入100mL溶样酸，加热到试样分解完全，煮沸，驱除氮的氧化物，取下，冷却。将试样转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度钱，摇匀。
分取50.00mL溶液于250mL烧杯中，加水稀释至150mL，插入银复合电极，开动搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位突跃最大值即为终点。
分析结果的计算
按公式(3)计算银的质量分数wAg，数值以%表示:
式中:
c 一一氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V0一一滴定空白试验溶液所消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V3一一滴定试液所消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V4一一溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
V5一一分取溶液体积，单位为毫升(mL)；
m0一一试料的质量，单位为克(g)；
M 一一银的摩尔质量，数值为107.87，单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果表示至二位小数。
附件A (资料性附录)
试样制备方法
试剂
无水乙醇: 分析纯。
仪器和设备
剪刀。
粗铅制样机(带刀片)。
试样的制备
试样为颗粒状时
将试样置于高速多功能粉碎机内，盖好机盖，开启粉碎机，对试样进行多次摇动粉粹，每次粉碎时间控制在1~2min，在粉碎过程中加入少量的无水乙醇，对粉碎机进行冷却。
试样为长条状时
用剪刀将试样剪成小条状。
将小条状试样过粗铅制样机2~3次。
将试样置于高速多功能粉碎机内，盖好机盖，开启粉碎机，对试样进行多次摇动粉粹，每次粉碎时间控制在1~2min，在粉碎过程中可加入少量的无水乙醇对粉碎机进行冷却。
试样的粒度要求
制备的试样应全部通过0.45mm标准筛。
京都电子KEM 全自动电位滴定仪 AT-710S
