富集分离ICP-MS法测定痕量Ni'> 单斜相纺锤形纳米ZrO2
在重金属元素分析中，当待测元素含量比较低或背景复杂时，在测定之前必需对待测元素做必要的化学分离或预富集等辅助前处理，例如，天然磁铁矿吸附-电感耦合等离子体质谱测定As、共沉淀分离富集-ICP-MS测定痕量Pd和Cd。有关Pd， Cd， As， Cu这些元素测定前的富集分离方法报道很多，而对于自然界中远比这些元素含量低的Ni，其富集分离方法却少见。这就导致背景复杂、低镍含量样品的测定工作进行起来很困难。
目前，常用的分离富集方法有离子交换法、固相萃取法、浊点萃取法、液-液萃取法及共沉淀法等。其中，固相萃取法因具有操作方法简单、污染少、分离速度快等优点而得到广泛应用。在固相吸附剂的使用上，纳米材料因具有较大的表面积、低温修饰、高效吸附能力等不同于传统材料的特殊性质，成为一种被广泛使用的新兴功能性材料，并与各种检测技术联合，应用于对痕量金属离子的分离和富集领域[。已得到广泛开发应用的纳米材料有TiO2、 Fe2O3、碳纤维、碳纳米管、Al2O3、磷酸铝、钛酸钙、CeO2、SiO2等。纳米ZrO2具有高韧性、耐高温、化学稳定性好、材料复合性突出等特点，被广泛应用于陶瓷、耐磨涂料及耐火材料领域，而作为纳米材料其特有的对重金属元素的富集分离性能却未得很好的应用。
纳米ZrO2有单斜、四方、立方3种晶型，其稳定的低温相为单斜结构，该晶型合成方法简单且成本费用低。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是常用的痕量元素检测方法， 但对高盐、低含量、基体复杂水样中镍进行测定时，还是存在灵敏度不佳、有干扰的问题。本实验采用水热法合成单斜相纺锤形纳米ZrO2为固相吸附剂，系统研究了纳米ZrO2材料在静态条件下对Ni2+的吸附性能，建立了以单斜相纺锤形纳米ZrO2为吸附剂联合ICP-MS测定痕量Ni2+的方法，并将此方法应用于环境水样中痕量Ni2+的测定。
