氮氧化物测定--盐酸奈乙二胺分光光度法的注意事项
说明
①测定NO2标准气体的精密度和准确度:五个实验室测定浓度范围在0.056～0.396mg/m3的二氧化氮标准气体,重复性变异系数小于10%,相对误差小于±8%。
②测定NO标准气体的精密度和准确度:测定浓度范围在0.057～0.396mg/m3的一氧化氮标准气体,重复性变异系数小于10%,相对误差小于±10%。
③Saltzman实验系数(f):用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体,在采气过程中被吸收液吸收,生成的偶氮燃料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值。当吸收液的组成、吸收瓶类型、采样流量和采样效率一定时,该系数的值与空气中NO2的浓度相关。
④氧化系数(k):空气中的NO通过酸性高锰酸钾溶液以后被氧化为NO2生成的NO2与通过采样系统的NO总量的比值。
⑤玻板阻力及微孔均匀性检查:新的多孔玻板吸收瓶在使用前,应用(1+1)HCl浸泡4h以上,用清水洗净。每支吸收瓶在使用前或使用一段时间以后,应测定其玻板阻力,检查气泡分散的均匀性。不要使用阻力不符合要求和气泡分散不均匀的吸收瓶。
内装10ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.4L/min流量采样时,玻板阻力为4～5kPa,通过玻板后的气泡应分散均匀。
内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2L/min流量采样时,玻板阻力为5～6kPa,通过玻板后的气泡应分散均匀。
⑥采样效率的测定:吸收瓶在使用前和使用一段时间后,应测定其采样效率、将两支吸收瓶串联,采集环境空气,当第一支吸收瓶
中浓度约为0.4μg/ml时,停止采样。测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,按下式计算第一支吸收瓶的采样效率(E)。采样效率E低于0.97的吸收瓶不要使用。
⑦沉积在氧化瓶管璧上的高锰酸钾沉淀物,用盐酸羟胺溶液浸泡后可清洗掉。
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