铀试剂Ⅲ光度法测定废水中微量钍的操作步骤和注意事项
操作步骤
(1)色层柱的制备
①称取2 g CL-TBP萃淋树脂,装入已充满水的净化柱中(柱底部和上部装少量脱脂棉)。
②用5%碳酸钠溶液10 ml,(1+2)硝酸溶液10 ml先后分别洗色层柱一次。然后用水洗至中性,使用前用4 mol/L盐酸10 ml洗色层柱,再用10 ml水、(1+2)硝酸10 ml洗净化柱(净化柱:内径 8 mm × 170 mm,流速:1~1.5 ml/min)备用。
(2)样品预处理
①取滤液1～20 ml(视钍含量而定)置50 ml烧杯中,加硝酸5 ml,在沙浴上蒸干,再加高氯酸2 ml,在沙浴上蒸至冒白烟。取下烧杯,加(1+2)硝酸10 ml,稍加热待固体溶解后,取下烧杯稍冷,加50%酒石酸溶液
1 ml,搅拌均匀后转入已制备好的净化柱中。
②用(1+2)硝酸10 ml分三次洗烧杯,过柱,然后用(1+2)硝酸5 ml洗浄化柱两次,用1 ml水洗净化柱一次,弃去。
③用4 mol/L盐酸15 ml分三次解吸钍,收集解吸液于25 ml容量瓶中,备待测用。
(3)样品测定
①显色:于上述25 ml容量瓶中,加抗坏血酸-尿素溶液1 ml,5%草酸溶液1 ml,无水乙醇2 ml,0.05%铀试剂 III 2 ml,用4 mol/L盐酸稀释至标线,摇匀。
②测量:静置10 min后,用30 mm比色皿,于668 nm波长处,以校准曲线的空白为参比,测量吸光度。
(4)校准曲线
取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 ml钍标准溶液,分别置于50 ml烧杯中,以下按样品预处理和样品测定步骤显色和测量。
注意事项
①CL-TBP萃淋树脂装柱后可使用15次,如使用次数过多,会使测定结果偏低。
②每次装柱后必须重作校准曲线。
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