APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法（测定镉、铜、铅）的操作步骤
操作步骤
(1)样品预处理
如果样品需要消解,按直接吸入火焰原子吸收法中的样品处理程序进行消解。
(2)APDC-MIBK萃取法
(i)样品测定
①萃取:取100 ml水样或消解好的试样置于200 ml烧杯中,同时取0.2%销酸100 ml作为空白样。用10%氧氧化钠或(1+49)盐酸溶液调上述各溶液的pH为3.0(用pH计指示)。将溶液转入200 ml容量瓶中,加入2%吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液2 ml,摇匀,准确加入甲基异丁基甲酮10.0 ml,剧烈摇动1 min。静止分层后,小心地沿容量瓶壁加入水,使有机相上升到瓶颈中进样毛细管可达到的高度。
②测量:点燃火焰,吸入水饱和的甲基异丁基甲酮,按表2 的参数选择分析线和调节火焰,并将仪器调零。吸入空白样和试样的萃取有机相,测量吸光度。扣除空样吸光度后,从校准曲线上查出有机相中被测金属的含量。如可能,也可从仪器上直接读出金属的含量。
表2 分析线波长和火焰类型
元素 | 分析线波长(nm) | 火焰类型 |
镉 | 228.8 | 乙炔-空气,氧化型 |
铜 | 324.7 | 乙炔-空气,氧化型 |
铅 | 283.3 | 乙炔-空气,氧化型 |
锌 | 213.8 | 乙炔-空气,氧化型 |
(ii)校准曲线:吸取0、0.50、1.00、2.00、5.00和10.00 ml混合标准溶液,分别放入200 ml具刻度的烧杯中,用0.2%硝酸稀释至100 ml。此标准系列各被测金属的量,见表3 。然后按样品测定步骤进行萃取和测量,用经过空白校正的各标准液吸光度对相应的金属量作图,绘制校准曲线。
表3 标准系列配制和浓度
混合标准使用溶液体积(ml) | 0 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 5.00 | 10.00 | |
标准系列金属含量(μg) | 镉 | 0 | 0.25 | 0.50 | 1.00 | 2.50 | 5.00 |
铜 | 0 | 0.25 | 0.50 | 1.00 | 2.50 | 5.00 | |
铅 | 0 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 10.00 | 20.00 |
注:定容体积为100 ml。
(3)KI-MIBK萃取法
(i)样品测定:
①萃取:取水样或消解好的试样50 ml,放入125 ml分液漏斗中,加入1 mol/L碘化钾溶液10 ml,摇匀后加入5%抗坏血酸溶液5 ml,再摇匀。准确加入甲基异丁基甲酮10.0 ml,摇动1～2 min,静止分层后弃去水相,用滤纸吸干分漏斗颈管中的残留液,将有机相转入10 ml具塞试管,盖严待测。
②测量:按上面 APDC-MIBK萃取法中的步骤进行测量。扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样萃取有机相中的金属量。
(ii)校准曲线:吸取0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 ml混合标准溶液,分别置于125 ml分液漏斗中,用水稀释至50 ml。然后,按上述样品测定步骤进行萃取和测量。最后用经过空白校正的标准系列吸光度对相应的金属量作图,绘制校准曲线。溶液中的被测金属量如表3 所示。
