光谱仪测定案例--ICP-AES内标法测定钢中酸溶铝
1引盲
铝在钢中含量一般都较低，但对其性能影响较 大。钢中铝的澳定方法一般有经典的比色法、原子吸 收光谱法、发射光谱法等。经典比色法手续繁琐，原 子吸收光谱法毎次只能测定一个元素，效率较低，且 必須采用NO气.所以，近年来电感耦合等离子体发射光谱仪ICP—AES （Indue- lively Coupled Plasmas 一 Atomic Emission Spec- trometer,即电感耦合等离子体——原子发射光谱 仪）法广泛地被人们所釆用。此方法不仅灵敏度高， 而且可同时进行多元素测定。我们加入钻标液作内 标元素，对钢中酸溶铝进行了测定。
2实验都分
2.1光谱仪及主要工作亲件
光谱仪：瑞士 ARL公司Accuris型多道式等离 子体直读光谱仪，固定元素通道24个，光珊刻线 10801/mm,三层同心石英小炬管，蠕动泵进样。
射频发生器：最大输岀功率为nw,频率为 27MHz,
工作条件：见表1。
2.2分析线
选仪器的铝固定通道，分析线为308. 215nm.
表1工作素件
名林 | 单位 | 数值 | 名称 | 单位数直 |
发生器功率 | W | 650 | 辅助气流量 | ]/min 0. 8 |
冷却气疵量 | 1/niin | 12 | 积分时间 | 3 3 |
载气流暈 | l/min | 0.8 | 观察高度 | nim 9 |
2.3工作曲线蟾制
用纯铁、纯铝和内标元素钻标准溶液配制成一 系列株准溶液，铝的浓度分别为mg/ml）： 0. 000,0. 025,0. 050,0. 075-0. 15;铁元素浓度均为 （mg/ml） ；5. 0;钻元素浓度均为（ICT牛g/ml） ,20. 0。 分别测定元素铝与钻的光强比值，用仪器的line curre Fitting程序垛制工作曲线。
2.4光电倍增首灵敏度的调节
本仪器的光电倍增管供电电路中，有一组可控 制光电倍增管两极电压的电阻调节器,称为衰减器， 调节其阻值，可改变光电倍增管的两极电压，从而获 得不同的灵敏度，衰减器的两个接点分别有八个位 置可选，共可构成64个不同阻值。经试验本文选 5—12接法，能满足实验要求，
2.5样品前处理
称取钢样品0. 5g于100ml钢铁量瓶中，加入 HNOsa + l）30ml,低温加热溶解后，煮沸Imin.冷 却后，加入2ml浓度为lmg/ml的钻标液，定容，待 测。
3靖果与讨论
3.1分析线光谱干扰
经对实际钢样品进行谱线扫描试验，钢中除铁 外的常见元素均未发现对铝有谱线重叠干扰。
3、2基体干扰及消除
经对实际钢样品进行谱线扫描试验，发现基体 铁对测定干扰较严重，影响峰值的观察。本文通过往 标准溶液中加入与试液等量的铁来消除.
3-3背景干扰及其扣除
经对实际钢样品进行谱线扫描试验，发现有一定的背景干扰。本文通过仪器的背景査找程序，设置 合适的补偿步数，扣除了背景干扰。补偿步数为一 39,
3.4精密度试验
用上述方法对BH0502—1A号标准钢样品进 行精密度试验.测定次数为10次，得RSD%值为： 2, 69X10-'%。
3.5准确度曜证
用上述方法对几个标准钢样品进行测定试验， 结果见表2。
表2标准样品测定结果（n = 3、W心
标样编号 | 标准值 | 博定值 |
BH05C2—1A | 0.OU45 | 0- 0050 |
7132 | 0.0080 | 3. 0078 |
7131 | 0,0190 | 0.0190 |
