蒙脱石散的含量测定方法
含量测定
蒙脱石取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于蒙脱石0.4g),置预先经105℃干燥至恒重的离心管中,加50%乙醇30ml,搅拌均匀后,离心,弃去上清液,再加50%乙醇30ml,搅拌,离心,弃去上清液,取沉淀在105℃干燥至恒重,即得供试品中所含蒙脱石的重量,计算,即得。三氧化二铝取本品适量(约相当于蒙脱石1.0g),精密称定,置瓷皿中,分别加硫酸6ml与硝酸10ml,待作用完全(约放置1小时),置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸溶液用倾泻法以热水全部转移至无灰滤纸上,残渣用热水洗涤3次,残渣待做二氧化硅含量测定用;滤液合并,置100ml量瓶中,放冷,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解,加醋酸醋酸铵缓冲液(pH6.0)1oml,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的Al2O3。二氧化硅取上述残渣连同滤纸置铂坩埚中,先低温烘干后,再在800℃下炽灼2小时,放冷,精密称定。再将残渣用水润湿,加氢氟酸Tml(勿使用玻璃量器,并小心操作)与硫酸7滴,蒸干,800℃炽灼20分钟,放冷,精密称定,减失的重量即为供试品中含有SiO2重量
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