蒙脱石散的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品与氟化钙各0.5g,置同一坩埚中,加硫酸1ml湿润,用已加水1滴的表面皿盖住坩埚,如必要可缓缓加热,在水滴表面有白色胶状体生成(2)取本品约4g,加水50ml,搅拌,滤过,滤渣于105℃千燥,取细粉适量,置于载样架上,将载样架放入干燥器(含饱和氯化钠溶液,20℃时相对湿度约75%)中约12小时后取出,将载样架上的样品压平,照X射线衍射法(通则0451粉末X射线衍射法)测定,以CuK。为光源,光管电压和光管电流分别为40kV和40mA,发射狭缝、散射狭缝和接受狭缝分别设置为1°、1°和0.15mm(或相当参数要求),在衍射角(20)2~80°的范围内扫描,记录衍射图谱。供试品的Ⅹ射线粉末衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石特征峰[衍射角(20)分别约为5.8°、19.8°和61.9一致。(3)本品含量测定三氧化二铝项下的溶液显铝盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
粒度取本品10g,加水500ml,强烈搅拌15分钟(转速不低于每分钟5000转),将搅拌后的内容物倾人已用水湿润的药筛(孔径45m,预先在105℃千燥至恒重),并用水冲洗药筛至无混悬液斑后,将药筛在105℃千燥3小时,称重。未过筛颗粒的重量不得过1%吸附力照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品细粉适量(约相当于蒙脱石0.60g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加0.020mol/L三氯六氨合钴（Ⅲ）溶液20ml,摇匀,置37℃水浴中,放置1小时,滤过,取续滤液。对照溶液取上述三氯六氨合钴（Ⅲ）溶液适量,加水稀释1倍,摇匀。测定法取供试品溶液与对照溶液,在474mm的波长处分别测定吸光度。按下式计算吸附力吸附力(mmol/100g)=(2A1-A2)XC×20×3×M2×1 2AI XMIXG 式中A1为对照溶液吸光度;A2为供试品溶液吸光度;C为三氯六氨合钴（Ⅲ）溶液浓度(mol/L);M1为供试品重量,g;M2为平均装量,g;G为标示量,g;3为交换的阳离子数。限度每100g蒙脱石应吸【杂质】质衍射峰的峰高比不得过70%。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过10.0%(通则0831)其他应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。
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