双羟萘酸噻嘧啶的检查和鉴别方法
(1)取本品约10mg,加二氧六环-0.1%浓氨溶液(1:1)5ml溶解后,加稀盐酸2ml,即生成黄色沉淀。(2)取本品约20mg,加硫酸1ml,振摇,溶液即显红色3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中噻嘧啶峰和双羟萘酸峰的保留时间应与对照品溶液中噻嘧啶峰和双羟萘酸峰的保留时间一致。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集51图)一致。
含氯化合物取本品25mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以0.4%氢氧化钠溶液10ml为吸收液,俟生成的烟雾完全吸入吸收液后,照氯化物检查法(通则0801)检查,与标准氯化钠溶液3.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.14%)双羟萘酸照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液见含量测定项下。对照品溶液取经60℃减压干燥3小时的双羟萘酸对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含52g的溶液。色谱条件见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积(干燥品)计算限度含双羟萘酸应为63.4%~67.3%有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,临用新制供试品溶液取本品80mg,置100m1量瓶中,加冰醋酸-水-二乙胺(5:5:2)混合溶剂7ml,用乙腈稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取含量测定项下的供试品溶液10ml于20001x条件下光照24小时。色谱条件用硅胶为填充剂;乙腈-水-醋酸-二乙胺(92.8:3:3:1.2)为流动相;检测波长为288nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,紧邻噻嘧啶峰后的杂质峰相对保留时间约为1.3,噻嘧啶峰与该杂质峰之间的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至噻嘧啶色谱峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
