丙硫异烟胺肠溶片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。
供试品溶液取本品的细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含丙硫异烟胺0.lmg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见丙硫异烟胺有关物质项下。
限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法方法2)测定。酸中溶出量溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取丙硫异烟胺对照品约10mg,置100ml量瓶中,加甲醇10ml溶解后用磷酸盐缓冲液(pH6.8)(含0.05%十二烷基硫酸钠)稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度应符合规定。
缓冲液中溶出量溶出条件弃去酸中溶出量项下各溶出杯中酸液,立即加入预热至37℃±0.5℃的磷酸盐缓冲液(pH6.8)(含0.05%十二烷基硫酸钠)100mnl,转速不变,依法操作。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液见酸中溶出量项下。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度标示量的70%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
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