盐酸乙胺丁醇的性状鉴别检查方法
性状
本品为白色片或薄膜衣片,薄膜衣片除去包衣后显白色。
鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸乙胺丁醇0.1g),加水10ml,振摇使盐酸乙胺丁醇溶解,滤过,取滤液2ml,加硫酸铜试液2~3滴,摇匀,再加氢氧化钠试液2~3滴,显深蓝色2)取本品细粉适量(约相当于盐酸乙胺丁醇0.05g),加甲醇5ml,超声使盐酸乙胺丁醇溶解,滤过,滤液挥干,残留物的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集311图)一致(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
(+)2-氨基丁醇(杂质Ⅰ)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加甲醇使盐酸乙胺丁醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸乙胺丁醇50mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液、系统适用性溶液与系统适用性要求见盐酸乙胺丁醇(+)2-氨基丁醇(杂质I)项下色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-冰醋酸-盐酸水(11:7:1:1)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各2l,分别点于同一薄层板上,展开约10cm,取出,晾干,在105℃干燥30分钟,放冷,喷以茚三酮试液,再在105℃加热30分钟。限度供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(1.0%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品细粉适量(约相当于盐酸乙胺丁醇0.2g),置20ml量瓶中,加水超声使盐酸乙胺丁醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置20ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,精密量取4ml,精密加入三乙胺0.lml与(R)-(+)a-甲基苄基异氰酸酯15g1,混匀,于70℃水浴加热20分钟,放冷。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀胺四乙酸铜钠四水合物(C10H12CuN2Na2O8·4H2O)1l.1g,混匀,得到量瓶中,用1,4二氧六环溶液(1→2)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,照紫外可见分光光度法(通则0401)系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸乙胺丁醇有关物质项下限度供试品溶液色谱图中,在相对乙胺丁醇衍生物保留时间0.75~1.5之间如有与盐酸乙胺丁醇杂质Ⅱ衍生物保留时间一致的色谱峰,其面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液5ml,滤过,取续滤液。对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
