沉积物、淤泥和土壤的酸消解方法（一）
土壤利用与开发越来越得到相关部门重视，下面介绍沉积物、淤泥和土壤的酸消解方法，采用EPA 3050B标准进行消解。
1.0范围和应用
1.1本方法提供了两种不同的消解程序.一种是为火焰原子吸收光谱法(FLAA)或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对沉积物、淤泥和土壤进行前置处理.另一种是为石墨炉原子吸收分光光度法(GFAA)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行前置处理.这两种程序提取物质不可以互相交换,只可使用本节中所列出的方法进行测试.含有下列金属的样品，如果使用本方法前置处理,只要其检测限能满足最终使用数据的需要,那么可以通过ICP-AES或GFAA分析.其它的测试方法,如果它是科学有效的,且能达到本方法的品质控制标准,包括那些处理干扰的标准,则也可以使用.其它的元素和基体也可以使用本方法进行分析,只要能为目标基体中处于目标浓度范围内(见第8.0节)的目标分析物提供性能证明.各种元素推荐的测试方法如下:
1.2本方法并非大多数样品的一个完全消解技术.它是一种强酸溶解法,几乎能够消解在环境中取得的全部元素.从方法设计上,硅酸盐结构中的元素通常不能使用此程序消解,因为它们通常在此环境中呈游离态的.如果需要绝对地完全消解,请使用方法3052.
2.0方法概述
2.1消解样品时,取有代表性的样品1-2克(湿重)或1克(干重),重复地加入硝酸(HNO3)和双氧水(H2O2).
2.2对于GFAA或ICP-MS分析,产生的消解溶液通过加热减小体积,然后稀释至最终体积100mL.
2.3对于ICP-AES或FLAA分析,往初始的溶解物质中加入盐酸(HCl),然后将样品回流加热.对于一些金属(见第7.3.1中备注)，为了提高溶解度,供选择的一个步骤是将溶解物质过滤,将滤纸和残渣先用热的HCl再用热的试剂水冲洗.将滤纸和残渣重新放回至消解容器中.加入HCl蒸馏,然后再次过滤.滤液最终稀释至体积100mL.
2.4如果有需要,取另一份试样,将它干燥测试固体的百分率.
3.0干扰
3.1淤泥样品可能含有多种类型的基体,每种都可能给分析带来困难.根据第8.0节中的品质控制要求处理掺料样品和相关的标准参照物质(SRM),用来帮助确认方法3050是否适用于给定的废弃物.
4.0仪器及材料
4.1消解容器--250mL.
4.2蒸汽回收装置(例如,凸观察玻璃,合适的蒸馏装置,合适的溶剂处理系统).
4.3干燥炉--能够维持30±4℃.
4.4温度测量仪器,量程至少为125℃,具有合适的精度和准度(例如,温度计,红外线感应器,热电偶,热敏电阻,等等).
4.5滤纸--沃特曼41#或同级滤纸.
4.6离心分离机和离心试管.
4.7分析天平--能够精确至0.01g.
4.8热源—可供调节,能够维持温度90-95℃(例如,陶瓷加热板,密闭消解器,石墨消解仪,等等).
4.9漏斗或替代物.
4.10量筒,或相同的体积测量装置.
4.11容量瓶—100mL.
