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沉积物、淤泥和土壤的酸消解方法(三)

2020.4.17

8.0品质控制

8.1应当遵循第一章中所述的所有品质控制措施。

8.2对于每批处理的样品,方法空白应按照第一章的频率,经过整个样品的前置处理和分析过程。这些空白溶液有助于确定样品是否被污染。分析方法空白时请参照第一章中相关的原理。

8.3分析一种新的样品基体时,应以同样的程序处理掺料备份样品。掺料备份样品用来测试精确度和偏差。测试方法的标准会决定它的频率,建议为5%(每批一个),或分析一种新的样品基体,建议比例为5%。分析掺料复制样品时,请参考第一章中相关的原理。

8.3分析一种新的样品基体时,应以同样的程序处理掺料备份样品。掺料备份样品用来测试精确度和偏差。测试方法的标准会决定它的频率,建议为5%(每批一个),或分析一种新的样品基体,建议比例为5%。分析掺料复制样品时,请参考第一章中相关的原理。

8.4以下是FLAA和ICP-AES选择性消解程序的限度。分析者可能注意到银,钡,铅,锑的上线性范围超过了另一些样品。如果此范围可能被超过的话,或样品的分析结果超过此上限,那么整个程序应取更少量的样品,并重新分析确定线性范围是否会被超过。2g样品的大致线性上限范围为:

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备注:这些范围会随样品基体、分子形态和大小变化。

9.0方法性能

9.1表2中给出单个实验室分析三个基体的回收率数据,在利用FLAA和ICP-AES分析之前,利用了样品下面列出的方法进行消解。掺料的样品分析了两份。表3到表5给出分析NIST标准参照物质的结果,对这些物质同时使用了大气压微波消解技术和加热板消解程序。

10.0参考文献

1. Rohrbough,W.G.; et al著《试剂化学,美国化学协会规范》,第七版;美国化学协会,华盛顿特区,1986年.

2. 《ASTM标准1985年年鉴》第11.01期“试剂水的标准规范”;美国材料与测试协会;费城,宾州,1985年;D1193-77。

3. Edgell,K.著《美国环境保护署方法研究第37期-SW 846方法3050沉积物、淤泥和土壤的酸消解》.环境保护署合约号68-03-3254,1988年11月.

4. Kimbrough,David E.,及Wakakuwa,Janice R《沉积物、淤泥、土壤和固体废弃物的酸消解,环境保护署SW 846方法3050的一种建议替代方法》,环境科学与科技,第23期898页,1989年7月.

5. Kimbrough,David E.,及Wakakuka,Janice R.《实验室间研究报告:比较环境保护署SW 846方法3050与加州健康服务部的一种替代方法》。第五届废弃物测试和品质保证年度研讨会第1期,1989年7月.重印在《固体废弃物测验试和品质保证》第3期中,ASTM STP 1075,第231页,C.E.Tatsch,Ed.,美国材料与测试协会,费城,1991年.

6. Kimbrough,David E.,及Wakakuka,Janice R.《几种消解程序的线性范围研究》,环境科学与科技第26期173页,1992年1月,“第六届废弃物测试与品质保证年度研讨会直观”1990年1月.

7. Kimbrough,David E.,及Wakakuka,Janice R.《几种消解程序的线性范围研究》,第六届废弃物测试与品质保证年度研讨会,重印在《固体废弃物与品质保证》第4期中,ASTM STP 1076,Ed.,美国材料与测试协会,费城,1992年.

8.NIST公布可滤取的浓度,标准参照物质2709,2710,2711分析附录-1993年8月23日.

9. Kingston,H.M.Haswell,S.J.ed.,《微波促进了化学的发展》,专业参考书系列,美国化学协会,华盛顿特区,第三章,1997年.

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a- 样品:2g样品中,4mL的100mg/mL的混合标准溶液。表中的值均为回收百分率,是复制掺料样品的平均数。

b- 由于背景值太高而不能准确地量化。

c- 使用方法3050B中选择性方法。


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