硝苯地平胶囊
鉴别
(1)取本品的内容物适量(约相当于硝苯地平50mg),加丙酮3ml振摇提取,放置后,取上清液1ml,加20%氢氧化钠溶液3~5滴,振摇,溶液显橙红色。2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取含量测定项下的本品内容物适量,精密称定,加甲醇适量,振摇使硝苯地平溶解,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含硝苯地平1mg的溶液,取溶液适量,离心,取上清液对照溶液取杂质I对照品与杂质Ⅱ对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含1mg与0.5mg的混合溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见硝苯地平有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,杂质Ⅰ不得过硝苯地平标示量的1.0%,杂质Ⅱ不得过硝苯地平标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中硝苯地平峰面积(1.0%);杂质总量不得过2.0%,小于对照溶液中硝苯地平峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计含量均匀度避光操作。取本品1粒,将内容物倾入50ml量瓶中,囊壳用甲醇分次洗净,洗液并人量瓶中,振摇使硝苯地平溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml(10mg规格)或l0ml(5mg规格),置50m量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品20粒,精密称定,计算平均装量,取内容物,研细,混合均匀,精密称取适量(约相当于硝苯地平10mg),置5oml量瓶中,加甲醇适量,振摇使硝苯地平溶解用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取硝苯地平对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(60:40)为流动相;检测波长为235nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按硝苯地平峰计算不低于2000,硝苯地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别】【贮藏
同硝苯地平
规格
(1)5mg(2)10mg
