硝苯地平的检查方法
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照品贮备液取杂质I对照品与杂质Ⅱ对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中各约含10g的混合溶液对照溶液精密量取供试品溶液与对照品贮备液各适量,用流动相定量稀释制成每1ml中分别含硝苯地平2μg、杂质I1gg与杂质Ⅱ1pg的混合溶液系统适用性溶液取硝苯地平、杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1m中分别约含1mg、10g与10g的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相;检测波长为235nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰与硝苯地平峰之间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中硝苯地平峰面积(0.2%);杂质总量不得过0.5%干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
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