乙酰螺旋霉素片的鉴别和检查方法
鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含乙酰螺旋霉素5mg的溶液,滤过,取续滤液。标准品溶液取乙酰螺旋霉素标准品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。系统适用性溶液取等体积的供试品溶液和标准品溶液,混合。色谱条件见乙酰螺旋霉素鉴别(1)项下。系统适用性要求系统适用性溶液应显四个主斑点。测定法吸取上述三种溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置碘蒸气中显色结果判定供试品溶液所显四个主斑点的位置和颜色应与标准品溶液或系统适用性溶液所显四个主斑点的位置和颜色相同。(2)在乙酰螺旋霉素组分测定项下记录的色谱图中,供试品溶液四个主组分峰的保留时间应与标准品溶液的四个主组分峰的保留时间一致3)取本品细粉适量(约相当于乙酰螺旋霉素0.1g),加甲醇10ml,振摇,使乙酰螺旋霉素溶解,滤过,量取续滤液lmI再用甲醇溶液(1→5)稀释制成每1ml中含乙酰螺旋霉素20yg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在232nm波长处有最大吸收。以上(1)、(2)两项可选做一项
检查
乙酰螺旋霉素组分测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量(约相当于乙酰螺旋霉素0.1g),精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含乙酰螺旋霉素1mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液。标准品溶液、色谱条件与系统适用性要求见乙酰螺旋霉素乙酰螺旋霉素组分测定项下。测定法见乙酰螺旋霉素乙酰螺旋霉素组分测定项下。乙酰螺旋霉素四个组分的总含量按外标法以峰面积按下式计算。乙酰螺旋霉素四个组分总含量AWs×平均片重×P×标准品效价×100%AsWr×标示量式中Ar为供试品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总面积;As为标准品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总面积;Wr为供试品的重量;Ws为标准品的重量;P为标准品四个组分的百分含量总和限度含单、双乙酰螺旋霉素(Ⅱ+Ⅲ)均应不得少于5%;乙酰螺旋霉素四个组分的总含量应不得少于标示量的70%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以盐酸溶液(稀盐酸24ml→-1000m)900m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含乙酰螺旋霉素20g的溶液。对照溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(相当于平均片重),加乙醇适量(每5mg加乙醇2ml)使溶解,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含乙酰螺旋霉素1004g的溶液,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含乙酰螺旋霉素20gg的溶液。测定法取供试品溶液与对照溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在232nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
