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定百痉的相关物质检查介绍

2022.11.30

  取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为7.5~9.0。

  取本品1.0g,加新沸过的冷水10ml使溶解后,溶液应澄清无色。如显色,与黄色1号标准比色液(2010年版药典二部附录Ⅸ A)比较,不得更深;如显浑浊,与1号浊度标准液(2010年版药典二部附录Ⅸ B)比较,不得更深。

  取本品1.25g,置分液漏斗中,加水20ml,振摇使溶解,加稀硝酸5ml,振摇,放置12小时,取下层溶液供试验用。取供试验用溶液5ml,加水10ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.02%)。

  取氯化物检查项下的供试验用溶液10ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.02%)。

  取本品约1g,加无水乙醇10ml,应完全溶解。

  临用新制。取本品约0.5g,置分液漏斗中,加水10ml,加稀硫酸5ml,振摇使溶解,用二氯甲烷提取3次,每次20ml,合并二氯甲烷液,加无水硫酸钠适量,振摇,滤过,滤液置旋转蒸发器上蒸干(温度不超过30℃),加二氯甲烷适量,振摇使残渣溶解,定量转移至100ml量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取2-苯乙醇20mg,置10ml量瓶中,加二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,取1ml,置25ml量瓶中,加供试品溶液1ml,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ E)试验,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管色谱柱;起始温度为130℃,维持20分钟,再以每分钟5℃的速率升温至200℃,维持15分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为220℃。取系统适用性试验溶液1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,2-苯乙醇峰与丙戊酸峰的分离度应大于3.0。取对照溶液1μl,注入气相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液和对照溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰可忽略不计。

  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过3.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。

  取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第三法),含重金属不得过百万分之二十。

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