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针对土壤消解液赶氢氟酸的探讨

2019.9.27

  随着国民经济的发展和社会的进步,中国的环境监测工作由常见的水、气、噪声等方面逐渐向生物、土壤等领域进行展开。但土壤组成的复杂性和土壤物理化学性状的差异,造成重金属及其它污染物在土壤环境中形态的复杂和多样性。金属的不同形态,其活性和毒性均有差异,因此选择适宜的前处理方法致关重要。酸消解法是常见的和常用的土壤预处理方法。不论是普通酸分解法、高压密闭分解法还是微波加热分解法都要加入多种酸进行消解处理。其消解液中残存的酸不光对分析结果的准确性有一定的影响。

  如果残存有HF时对原子吸收分光光度计的石墨管、雾化器以及ICP-MS的雾化器和雾室等仪器部件都有腐蚀,甚至会损坏仪器。因此,在通常情况下,当土壤消解完后都要进行一个赶酸的步骤,但赶酸是一个不好掌握的过程,要么就是赶酸不完全,要么就是容易蒸干,使样品报废或发生危险。小编通过实验,探讨对土壤消解液进行赶酸时,在不引进新酸的情况下,通过分次加入适量的去离子水,能不能较好地解决赶酸不易掌握的问题。

  小编采用三种不同赶氢氟酸方法,在180摄氏度的电热板上进行:

  A方法:直接将待测样品蒸至快干时,取下冷却,加入1%稀硝酸,然后在加热板上温热溶解残渣,转入50mL容量瓶,定容进行测定。同时做空白试验。

  B方法:将待测样品蒸至快干时,加入1 mL去离子水,继续加热至样品再蒸至快干时,取下冷却,加入1%稀硝酸,然后在加热板上温热溶解残渣,转入50mL容量瓶,定容进行测定。同时做空白试验。

  C方法:将待测样品蒸至快干时,加入0.5mL去离子水,如此反复两次;至样品蒸至快干时,取下冷却,加入1%稀硝酸,然后在加热板上温热溶解残渣,转入50mL容量瓶,定容进行测定。同时做空白试验。

  结果如下:

  通过对土壤样品的分析可以看出,三种方法的精密度接近;但A方法的准确度较差;C方法的准确度最好,且C方法的用时较B方法用时要少。

  综合比较三种方法的用时、准确性和精密性,可以看出在对土壤样品消解后进行赶酸时,采用C方法能在较短的时间里取得较好的赶酸效果。

  在对土壤消解液进行密闭微波消解后进行赶酸时,当消解液蒸至快干时,加入0.5 ml去离子水,当再蒸至快干时,再加入0.5 ml去离子水,直至接近蒸干。取下冷却,加入1%稀硝酸,然后在加热板上温热溶解残渣,转入50 mL容量瓶。定容进行测定。同时做空白试验。该赶酸方法所得结果的准确度高,精密度好。不但能把酸很好地赶尽,并且赶酸时间也不是太长。能较好地解决要么赶酸不完全。要么就是容易蒸干,使样品报废或发生危险的问题。


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