哌库溴铵的检查方法
酸度取本品,加水制成每1ml中含2.0mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。溶液的澄清度与颜色取本品,加水制成每1ml中含2.0mg的溶液,溶液应澄清无色或几乎无色有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品0.1g,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1m中含0.1mg的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇(49:51)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按哌库溴铵峰计算不低于2000。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置10ml顶空瓶中,加水1ml密封,振摇使溶解对照品溶液分别取甲醇、丙酮、乙腈与四氢呋喃各适量,精密称定,加水制成贮备液;另取二氯甲烷适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺制成贮备液;分别精密量取各贮备液适量,用水定量稀释制成每1ml含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈0041mg、二氯甲烷0.06mg与四氢呋喃0.072mg的混合溶液,精密量取1ml置10ml顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,保持6分钟,然后以每分钟10℃的速率升温至180℃,保持5分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃;平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、丙酮、乙腈、二氯申烷与四氢呋喃的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过10.0%重金属取本品2.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
