维生素D2的检查方法
检查
麦角甾醇取本品10mg,加90%乙醇2ml溶解后,加洋地黄皂苷溶液(取洋地黄皂苷20mg,加90%乙醇2ml,加热溶解制成)2ml,混合,放置18小时,不得发生浑浊或沉淀有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25mg,置100ml棕色量瓶中,加异辛烷80ml,避免加热,超声使完全溶解,放冷,用异辛烷稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml棕色量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,色谱条件见含量测定项下。进样体积1001系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至维生素D2峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除前维生素D2峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
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