雷贝拉唑钠简介
性状
本品为白色至微黄色的粉末;极具引湿性。本品在水或甲醇中极易溶解,在乙醇或二氯甲烷中易溶,在乙醚中几乎不溶。
鉴别
(1)取本品约10mg,加冰醋酸5ml使溶解,放置分钟,溶液显橙红色(2)取本品,加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在292nm的波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402(4)本品的水溶液显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
碱度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为9.5~11.5溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,立即照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在440nm的波长处测定吸光度,不得过0.06。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。溶剂乙腈-0.01mol/L氢氧化钠溶液(2:3)。供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置50m量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液(1)取雷贝拉唑钠对照品约10mg,加水lml,充分振摇,置90℃水浴中加热1小时,加溶剂9ml,摇匀系统适用性溶液(2)取雷贝拉唑钠对照品约10mg,加浓过氧化氢溶液1ml,摇匀使溶解,放置1小时,加溶剂9ml,摇匀,置60℃水浴中加热2小时灵敏度溶液取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( AgilentZORBAX,4.6mm×250mm,5pm或效能相当的色谱柱),以0.015mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至6.0)-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为290nm;柱温为30℃;进样体积10pl系统适用性要求雷贝拉唑色谱峰的保留时间约为7分钟,系统适用性溶液(1)色谱图中,雷贝拉唑峰与杂质Ⅲ峰(相对保留时间为2.4~3.1)间的分离度应大于20;系统适用性溶液(2)色谱图中,杂质I峰(相对保留时间约为0.7)与杂质Ⅱ峰(相对保留时间约为1.3)间的分离度应大于10;灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于灵敏度溶液主成分峰面积的色谱峰忽略不计,残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基乙酰胺2ml使溶解,密封,对照品溶液取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正庚烷与甲苯适量,精密称定,加N,N-二甲基乙酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中各含150g250g、20.5g、30g、250g、2501g、3g、250g与44.5g的混合溶液,精密量取2mI置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃维持3.5分钟,以每分钟10℃的速率升温至125℃,维持0.5分钟,再以每分钟50℃的速率升温至220℃,维持2.6分钟;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正庚烷与甲苯的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过5.0%。重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液。对照品溶液取雷贝拉唑钠对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液溶剂、系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件与系统适用性要求除灵敏度要求外,见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
质子泵抑制药。
贮藏
遮光,密封保存
制剂
(1)雷贝拉唑钠肠溶片(2)雷贝拉唑钠肠溶胶囊
杂质
质IOCH C18H21N3O5S391.44 2-[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基N-氧化2吡啶基]甲基磺酰基]-1H-苯并咪唑杂质ⅡOCH3H3C O C1gH21N3O4S375.44 2-[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基-2吡啶基]甲基磺酰基]1H-苯并咪唑杂质ⅢH[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基-2-吡啶基]甲硫基]-1H苯并咪唑
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