雷贝拉唑钠肠溶胶囊的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。临用新制。溶剂0.05mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(60:40)供试品溶液取本品内容物适量(约相当于雷贝拉唑钠0.1g),置100ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液60ml,超声使雷贝拉唑钠溶解,放冷,用乙腈稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液(必要时滤过)。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液。系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件、系统适用性要求与测定法见雷贝拉唑钠有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间约为0.44之前的辅料峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于灵敏度溶液主成分峰面积的色谱峰忽略不计。含量均匀度以含量测定项下测定的每粒含量计算,应符合规定(通则091)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法方法1)测定。酸中溶出量溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液700ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经120分钟时,检查胶囊壳限度每粒肠溶胶囊壳均不得有裂缝或崩解现象(普通胶囊装肠溶微丸的雷贝拉唑钠肠溶胶囊可不作此判断缓冲液中溶出量溶出条件在酸中溶出量项下120分钟后的溶出杯中,随即加入37℃的0.6mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液300ml,用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8.0,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液,滤过,精密量取续滤液3m,立即精密加0.5mol/L氢氧化钠溶液1ml,摇匀对照品溶液取雷贝拉唑钠对照品50mg,精密称定,置50m1量瓶中,加0.5mol/L氢氧化钠溶液适量使溶解,用0.5mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置100ml(10mg规格)或50ml(20mg规格)量瓶中,用0.5mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,精密加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(0.1mol/L盐酸溶液700ml中加0.6mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液300ml,用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8.0)3ml,摇匀。系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每粒的溶岀量。限度标示量的80%,应符合规定耐酸力照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。如平均溶出量不小于标示量的90%,则不再进行测定。 溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液700ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经120分钟时,取胶囊(若为肠溶微丸则为其内容物小丸)。供试品溶液取胶囊(若为肠溶微丸则为其内容物小丸)用水迅速洗去残余酸液后,置100ml量瓶中(10mg规格)或200ml量瓶中(20mg规格),加0.05mol/L氢氧化钠溶液60ml(l⑩mg规格)或120ml(2omg规格),超声使雷贝拉唑钠溶解,放冷,用乙腈稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液(必要时滤过)。对照品溶液、系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每粒的含量限度6粒中每粒含量均不得少于标示量的90%;如有1~2粒小于标示量的90%,但平均含量不得少于标示量的90%。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
