2020版《中国药典》 | 西洋参中7种有机氯的测定
一 适用范围
适用于西洋参中7种（六氯苯、七氯、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹）有机氯的测定。
参考标准：文本2020版《中国药典》一部 西洋参 -P136
二 提取步骤
称取5 g样品于250 mL具塞锥形瓶中，加入30 mL水，振摇10 min；加入50 mL丙酮，称定重量，超声提取30 min，冷却至室温后用丙酮补足减少的重量；加入8 g氯化钠，25 mL二氯甲烷，称定重量，超声提取15 min，冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量；将大约30 mL提取液转移至离心管中，3000 r/min离心3 min，使完全分层，将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的离心管中，放置30min。精密量取15 mL上清液于40℃旋转蒸发至近干，再加入5 mL正己烷旋蒸至近干，用正己烷将残渣转移至5 mL容量瓶中，定容至刻度。
将溶液转移至离心管中，缓慢加入1 mL 90%硫酸，涡旋混匀1 min，3000 r/min离心10 min；取出上清液，加入1 mL水，振摇，取上清液过滤膜后上机。
三 色谱条件
色谱柱：WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm；
进样口温度：230℃；
检测器（ECD）温度：300℃；
载气：N2；
进样方式：不分流；
载气流量：1.1mL/min；
进样量：1μL；
升温程序：60℃保持0.3min，60℃/min升到170℃；10℃/min升到220℃，保持10min；1℃/min升到240℃，15℃/min升到280℃，保持5min。
四 色谱图或者加标回收率结果
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