高盐食品中的铅测定
方法/原理/步骤
实验步骤
1材料
1.1试剂
1.1.1优级纯硝酸
1.1.2基准级氯化钠200g/LNaCl溶液
1.1.3硝酸银标准滴定溶液C(AgNO3)=0.1000mol/L。
1.1.4铅标准应用液
1.2仪器：AA4520原子吸收分光光度计
2材料与方法
用硝酸银滴定法先测出酱油中食盐的含量，然后用基准氯化钠，将样品的试剂空白管氯化钠的浓度调至与样品测定液的相同，每个样品都有自己的试剂空白，在同一条件下测定它们铅的含量。样品含铅量的计算在后面介绍。
3操作步骤
3.1仪器浏定条件
波长283.3nm
狭缝0.2mm
灯电流2mA
空气流量6.5L/min，乙炔流量1.5L/mim
3.2标准系列制备样品的稀释及试剂空白溶液的制备见表1
称取2g样品加0.3mLHNO3，用去离子水稀释至10ml刻度，同时做试剂空白，并将其氯化钠含量调至与2g样品的相同。在3.1条件下用3%HNO3溶液调节仪器零点，依次将标准系列，试剂空白页，样品稀释导入火焰，记录其吸光度值A
3.3计算
上式中C样—样品稀释液铅含量ug
C空白—试剂空白液铅含量ug
W—样品含铅量mg/kg
4精密度 对同一样品进行次测定RSD=3.4%
5回收率 对两种酱油称取2g，分别加人低、中、高铅标准，回收率见表3
仪器设备
配置
湖南创特是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于动高盐产品中铅含量湖南创特给出了相关配置方案
AA4520F型原子吸收分光光度计配置单
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序号 |
标准配置 |
数量 |
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1 |
4520型原子吸收分光光度计主机 |
1套 |
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2 |
六灯自动转换装置 经济型 |
1套 |
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3 |
100mm燃烧头 |
1套 |
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4 |
保险管（2A） |
7个 |
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5 |
氘灯 |
1只 |
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6 |
对光板 |
1个 |
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7 |
雾化筒 |
1个 |
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8 |
工具 |
1套 |
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9 |
密封垫圈 |
8只 |
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10 |
电源线 |
8根 |
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11 |
数据线 |
1根 |
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12 |
空气、乙炔气管 |
各10米 |
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13 |
乙炔减压阀 |
1只 |
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14 |
氧气减压阀 |
1只 |
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15 |
说明书 |
1本 |
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16 |
专用软件备份盘 |
1张 |
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17 |
说明书、分析应用手册、售后服务光盘 |
1套 |
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18 |
Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯 |
各1支 |
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19 |
低噪声无油空气压缩机 |
1台 |
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20 |
废液管 |
1根 |
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21 |
电脑 |
1台 |
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22 |
微量取样器 |
1只 |
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23 |
电源插座 |
1只 |
AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点
灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。国内独一无二的多媒体石墨炉可视系统可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变，方便地观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的最佳部位和深度，及平台插入在石墨管中的位置，确保分析精度与石墨管的寿命，并是完美的培训工具。
AA4520标准型原子吸收光谱仪技术指标
主机
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波长范围 |
190～900nm |
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6灯灯塔 |
多元素分析时不需要更换灯 |
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波长重复性 |
±0.1nm |
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波长准确性 |
全波段±0.2nm |
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吸光度范围 |
0–2.5ABS |
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谷峰能量比 |
<20% |
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分辨率 |
光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8) |
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光谱带宽（6档、4档可选） |
0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7，1.0，2.0nm |
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静态基线漂移 |
≤0.002ABS/30min(Cu) |
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重量 |
80kg |
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尺寸 |
500*450*430(mm) |
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光栅数 |
1800条/mm |
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D2背景扣除方式 |
背景信号1ABS时，扣除背景能力≥50倍 |
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自吸收背景扣除方式 |
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电源 |
220V AC |
火焰系统
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空气–乙炔火焰燃烧头 |
100mm |
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点火动态基线漂移 |
≤0.004ABS/30min(Cu) |
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灵敏度(Cu)特征浓度 |
≤0.025ug/ml/1% |
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精密度相对标准偏差 |
≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS) |
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(检出限Cu≤0.004ug/ml) |
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安全系统 |
压力不足、电源中断、异常熄火、燃烧头不匹配时自动切断燃气 |
石墨炉系统
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石墨炉工作温度 |
