食品安全--食品中铅的检测所需试剂
(1)氨水(1+1)。
(2)盐酸(1+1):量取100mL盐酸,加入100mL水中。
(3)1g/L酚红指示液:称取0.10g酚红,用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中定容。
(4)100g/L氯化钾溶液:称取10.0g氰化钾,用水溶解后稀释定容至100mL。
(5)三氯甲烷:不应含氯化物。
(6)硝酸(1+99):量取1mL硝酸,加水99mL。
(7)硝酸-硫酸混合液(4+1)。
(8)200g/L盐酸羟胺溶液:称取20g盐酸羟胺,加水溶解至50mL,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1),调pH至8.5～9.0(由黄色变红色,再多加2滴),用二硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗两次,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100mL。
(9)200g/L柠檬酸铵溶液:称取50g柠檬酸铵,溶于100mL水中,加2滴酚红指示液,加氢水(1+1),调pH至8.5～9.0,用二硫腙-三氯甲烷溶液提取数次,每次10～20mL,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗两次,每次5mL,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250mL。
(10)淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加5mL水摇匀后,慢慢倒入100mL沸水中,随倒随搅拌,煮沸,放冷备用。临用时配制。
(11)二硫腙-三氯甲烷溶液0.5g/L:称取精制过的二硫腙0.5g,溶于50mL三氯甲烷中,如不全溶,可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中,用氨水(1+1)提取三次,每次100mL,将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中,用盐酸(1+1)调至酸性,将沉淀的二硫腙用三氯甲烷提取,最后用三氯甲烷定容至1L,保存于冰箱中。
(12)二硫腙使用液:吸取1.0mL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A),用下式算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光度)所需二硫腙溶液的体积(V):
(13)铅标准溶液:精密称取0.1598g的硝酸铅,加10mL硝酸(1+99),全部溶解后,移入100mL容量瓶中,加水稀择至刻度,此溶液每毫升相当于1.0mg铅。
(14)铅标准使用液:吸取1.0mL铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10.0μg铅。
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