磷酸伯氨喹片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下的细粉适量(约相当于磷酸伯氨喹20mg),置5oml量瓶中,加流动相适量振摇使磷酸伯氨喹溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见磷酸伯氨喹有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,在相对保留时间约为0.29处的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(0.6%),杂质Ⅰ峰(相对保留时间约为0.8)的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(2.0%),在相对保留时间约为1.8处的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(3.0%)。
含量均匀度取本品1片,置50m量瓶中,加流动相适量,超声使磷酸伯氨喹溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照含量测定项下的方法测定,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以0.01mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经60分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取磷酸伯氨喹对照品适量,精密称定,加0.0lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含15g的溶液。色谱条件见含量测定项下。进样体积50m系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测定项下。
测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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