伊萘喹啉重量法测定锌精矿中的镉
一、方法要点
在碘化钾存在下，用p萘喹啉(5，6-苯并喹啉)，使镉生成黄色结晶沉淀析出，其组成为(C13H9N)2H2Cd14。
钾、钠、钡、钙、铝、锰、锌、三价铬、镍、钴和二价铁的盐类的存在对镉的测定不干扰。但铜、铅、三价铁、锡、砷、锑和铋的盐类则干扰测定。
当分析锌精矿时，用硫代硫酸钠进行铜的分离，用硫酸沉淀大量的铅，残余的铅以及少量砷、锑、铋可用氨使其与氢氧化铁一起分离。
二、试剂
(1)盐酸溶液(2+1)。
(2)硫酸溶液(密度为1．84g／mL)、0.25mol／L、(1+1)。
(3)亚硫酸：饱和溶液。
(4)25％、2％的氨水溶液。
(5)硫代硫酸钠溶液(20％)。
(6)过氧化氢、乙醚。
(7)甲基橙(0.1％)的水溶液。
(8)β-萘喹啉：在0．25mol／L硫酸溶液中的2．5％溶液。将13．6mL硫酸加入到500～600mL的水内，搅拌，用水稀释至1000mL。溶解2．5g β-萘喹啉于100mL此酸内。
三、分析步骤
将1．2500g研细的锌精矿称样，放于250mL锥形瓶内，用水湿润，加入30mL盐酸(2+1)，加热煮沸，蒸发至干。然后加入25mL水、3mL硫酸(1+1)，并加热至沸，加入4mL 20％的硫代硫酸钠溶液并煮沸几分钟，将不溶残渣和硫化铜以棉花滤除并用少量的水洗涤6～7次。加入7～8滴过氧化氢将二价铁和过量的硫代硫酸钠氧化并煮沸8～10min，稍冷，用25％氨水沉淀铁和铝的氢氧化物，再过量5~6mL。在水浴上放置至沉淀凝聚，过滤，用热的2％的氨水洗涤沉淀2～3次，用热水将沉淀洗人原锥形瓶中，加4mL(1+1)的硫酸溶解，并用氨水重复沉淀，过滤，用热水洗涤2～3次。以甲基橙作指示剂，用稀硫酸中和滤液(其体积为120mL)，然后每l00mL的溶液加入12mL硫酸(1+1)。冷却后，加入2～3滴亚硫酸饱和溶液、15mL 10％碘化钾溶液和5mL新配制的β-萘喹啉溶液，搅拌并在放有冰的水中静置20～30min。用已知重的3号玻璃砂芯坩埚将黄色沉淀过滤，用含有90mL水、5mL-10％的碘化钾溶液、5mL2．5％的β-萘喹啉溶液和几滴亚硫酸饱和溶液的洗液洗涤3～4次。如果洗液由于碘化钾析出碘使溶液呈黄色，应再加入几滴亚硫酸溶液。再用乙醚洗涤沉淀一次。然后将带沉淀坩埚放入烘箱在60～70℃(但不能高于此温度，因为沉淀可能树脂化)烘20min，取出放入干燥器内冷却20min，并称量。
计算式：
w(Cd)=（W×0.1147）×100％/G
式中W——β萘喹啉镉化合物的质量，g；
G——试样质量，g；
0.1147——β萘喹啉镉化合物换算为镉的系数。
