ICP-AES样品制备实验室要求
1)实验室器皿
实验室常用的器皿,如烧杯、容量瓶,在使用前需进行清洗。
聚四氟乙烯(PTFE)及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗,用水冲洗,再用(1+1)HNO3浸泡24小时(或煮沸)。用水清洗,用去离子水洗涤(三次)。
有的玻璃器皿油污严重,可用洗液(浓硫酸加重铬酸钾配制)浸洗后,然后再用水充分冲洗。
2)验用水及试剂
A) 实验室用水(净水)的质量要求:
不同的分析方法、分析对象和用途对净水的质量要求不尽相同。为了适应分析化学几个方面不同的用途及要求。国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。(GB6682—86实验室用水规格)
a) 一级水:基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经过进一步处理而得,例如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和0.2mm的过滤膜的方法,或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。
b) 二级水:可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备。
c) 三级水:适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。
实验室用水(净水)的技术指标:
指标名称 | 一级 | 二级 | 三级 |
pH 值范围(25℃) | — | — | 5.0 —7.5 |
电导率(25℃)ms/cm | < 0.1 | 1.0 | 5.0 |
可氧化物的限度实验 | — | 符合 | 符合 |
吸光度(254nm, 25px光程) | < 0.001 | 0.01 | — |
SiO2 mg/L | <0.02 | 0.05 | — |
常规的ICP—AES分析工作中三级水即可适用,但在分析微量、痕量杂质元素时,需用二级水,甚至是一级水;在配制元素标准溶液时,最好用一级水。
应该注意制备净水装置的材料,不能含有被测元素,以免影响分析工作。
B) 化学试剂
用于ICP—AES分析用的化学试剂可分为两类:一类用于分解样品;另一类用于配制元素的标准。
化学试剂种类繁多且复杂,其等级划分及名词术语尚未完全统一。用于分析化学方面的试剂主要有一般试剂和高纯试剂。
I. 一般试剂:在ICP—AES分析中主要用于固体样品的分解,通常可分为三级:
a) 优级纯:为一级品,通常称为保证试剂(G.R.),适用于精密科学研究和痕量元素分析。
b) 分析纯:为二级品,通常称为化学分析(A.R.),质量略逊于优级纯,用于一般的科研和分析工作。
c) 化学纯 :为三级品,通常称为化学分析试剂(C.P.),质量低于分析纯,用于一般常规的分析中。
II.高纯试剂:是指试剂中杂质含量极微小、纯度很高的试剂。主要用来配制标准溶液。纯度以9来表示,如99.99%, 99.999%。如纯度为99.9%的基准试剂(如纯铜,纯锌等),在其含有的杂质不影响被测元素,亦可用来配标准溶液。
高纯试剂种类繁多,标准也没有统一。按纯度来讲可分为高纯、超纯、特纯、光谱纯等。通常是采用光谱纯来配制ICP—AES分析用的标准溶液,见下表:
* 非光谱纯物质
+ 不能与酸性溶液混合
标准溶液(储备液)的配置:浓度为1mg/ml (先用100-150ml溶剂溶解,然后定容至1000ml)。将标准储备液稀释成元素浓度为1~10ug/ml(5~10% HNO3或 HCl溶液)的分析用混合标准溶液备用。