苯胺紫外分光光度法测定光气测定所需试剂介绍
除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。
①硫酸:ρ=1.84g/ml。
②甲醇。
③硫代硫酸钠。
④无水碳酸钠。
⑤苯胺:常压蒸馏,收集183～184℃的馏分。
⑥正已烷:在1000ml分液漏斗中,按正己烷与浓硫酸50+3(V/V)的比例,将浓硫酸缓慢加入试剂中,上塞,倒置分液漏斗用力振荡数分钟(注意经常放气),静置分层后弃去浓硫酸。再重复上述步骤,直至弃去的浓硫酸为浅色止。酸洗结束后再用去离子水水洗,步骤同上,直至弃去的去离子水pH为7左右,然后进行蒸馏,收集68～69C的馏分。
⑦二氯甲烷:以⑥的步骤进行酸洗和水洗,然后进行常压蒸馏,收集39～40℃的馏分。
⑧异戊醇:常压蒸馏,收集129～130℃的馏分。
⑨混合萃取剂:取正己烷、二氯甲烷、异戊醇,按1+1+0.2(V/V)比例混合配制。
⑩硫酸溶液(1+1):用量筒量取250ml浓硫酸,缓慢地倒入(边搅拌)250ml水中。
⑩吸收液:称取新蒸馏的苯胺0.25g,溶解于1000ml水中,此溶液置于冰箱中可保存一个月。
②1,3-二苯基脲标准贮备液,相当于100.0μg(光气)/ml:称取127.5mg1,3-二苯基脲,溶于甲醇,移入500ml容量瓶,用甲醇稀释至刻度。
③1,3-二苯基脲标准使用液,相当于1.00μg(光气)/ml:临用时,吸取标准贮备液1.00ml,于100ml容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
推荐
