苯胺紫外分光光度法测定光气测定方法的注意事项
①在现场采样时,如排气管道处于正压且浓度较高时,应采样孔装防喷阀门,操作人员应在上风向并佩戴防毒口罩操作,严防光气中毒。
②当氯气浓度大于1600mg/m3时,对光气测定产生正于扰,为消除干扰,应于吸收管(瓶)前装一双联玻璃球管,两球内分别加入10g硫代硫酸钠和5g无水碳酸钠玻璃球管两端分别用无碱玻璃棉塞住,中间用无碱玻璃棉隔开。
③分析步骤中萃取时,为使有机相与水相分离更完全,可在振摇后将上层有机相移入10ml离心管中,以2000r/min离心分离2min后取上清液比色。
五个实验室分别测定浓度为4.00mg/L的统一样品,测定的重复性标准偏差为0.096mg/L;重复性相对标准偏差为2.4%;重复性为0.27mg/L。再现性标准偏差为0.11mg/L;再现性相对标准偏差为2.8%;再现性0.31mg/L。
五个实验室分别测定浓度为4.00mg/L的统一样品,各实验室测定均值的相对误差于0.5%～2.2%之间;平均相对误差为1.5%。
九个实验室分别对若于个无组织排放样品于实验室进行加标回收率测定,加标回收率分布于94.0%～104%之问;有组织排放样品的加标回收率分布于100%～102%之间。
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