磷酸氢钙的检查方法
氟化物取本品2.0g,置连接有冷凝管的oml蒸馏瓶中,加高氯酸5ml、水15ml与玻璃珠数粒,瓶塞具2孔,孔内分别插入装有水的滴液漏斗(下接毛细管)与温度计,毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下,用小火加熟至135℃,收集馏出液于加有水约10m的液面之下,再从商液漏斗通过毛细管逐滴注入水,使温度维持在13540℃,继续蒸馏至馏出液约达70ml,用水冲洗馏液管,并稀至100ml,摇匀,分取50ml,作为供试品溶液;另取氟对照夜[取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g,精密称定,置00ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;临用前,精密取10ml,置100oml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得1ml中含氟(F)10pg的对照液]15ml,用水稀释至50ml,器匀,作为对照溶液。取供试品溶液与对照溶液,各加茜素酸钠指示液1.5ml,滴加氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)至液刚显红色后,各精密加盐酸滴定液(0.02mol/L)5ml,摇用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色。供试品溶液肖耗的0.025%硝酸钍溶液的体积(ml)不得大于对照溶液耗的体积(m1)(0.015%)。氯化物取本品0.20g,加水10m与硝酸2ml,缓缓加热溶解,放冷,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液0.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。硫酸盐取本品1.0g,加少量稀盐酸,使恰能溶解,用水稀释至100ml,摇匀,滤过,取滤液20ml,加水5ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)碳酸盐取本品1.0g,加水5ml,混匀,加盐酸2ml,不得泡沸。盐酸中不溶物取本品5.0g,加盐酸10ml与水40ml,加热溶解后,用水稀释至100ml,如有不溶物,滤过,滤渣用水洗净,至洗液不显氯化物的反应,在105℃千燥1小时,遗留残渣不得过5mg炽灼失重取本品约1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中精密称定,于600℃炽灼至恒重,减失重量应为24.5%~26.5%。钡盐取本品0.50g,加水10ml,加热,滴加盐酸,随滴随搅拌,使溶解,滤过,滤液中加硫酸钾试液2m,10分钟内不得发生浑浊。重金属取本品1.0g,加稀盐酸3ml,加热使溶解,加水使成50ml,滤过,分取滤液25ml,依法检查(通则0821第法),含重金属不得过百万分之三十。砷盐取本品0.50g,加盐酸5ml与水23ml溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0004%)
