微波消化原子吸收分光光度法检测食品中的铅
(1)原理 样品经微波消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
(2)试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水,所使用的化学试剂均为优级纯以上。优级纯硝酸和0.5mol/L硝酸,30%过氧化氢,20g/L磷酸二氢铵溶液,1.0mg/mL铅标准储备液,用0.5mol/L硝酸稀释成的铅标准使用液(每毫升含10.0ng,20.0ng40.0ng,60.0ng,80.0ng铅)。
(3)仪器 所用玻璃仪器及微波消解内罐均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜、用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。微波消解仪,CEM MARS-5型,美国CEM公司。
(4)样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。
①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
(5)样品消解 称取0.10～0.50g样品于消解罐中加入1～5mL硝酸,1～2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,冷却后用硝酸溶液(0.5mol/L)定量转移至10mL容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
(6)仪器条件 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm;狭缝0.2～1.0nm;灯电流5～7mA;干燥温度120℃,20s;灰化温度450～750℃,持续15～20s;原子化温度1700～2300℃,持续45s;背景校正为氘灯或塞曼效应。
(7)标准曲线绘制 吸取上面配制的铅标准使用液10.0g/mL,20.0ug/mL,40.0gmL,60.0g/mL,80.0ug/mL(或μg/L)各10μL,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
(8)样品测定 分别吸取样液和试剂空白液各1μL,注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
(9)基体改进剂的使用 对有干扰样品,则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(20g/L),一般为5μL或与样品同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
(10)计算
式中x—样品中铅含量,μg/kg(μg/L);
C1——测定样液中铅含量,μg/mL;
C——空白液中铅含量,μg/mL;
V—样品消化液定量总体积,mL;
m—样品质量或体积,g或mL
计算结果表示到二位有效数字。
