火焰原子吸收分光光度法测定铅及其化合物的注意事项
①在样品溶液蒸至近干时,温度不宜太高,以免崩溅。
②实验过程中,应使用无铅水,以尽可能地降低空白值。
③玻璃纤维滤筒铅含量较高,使用前可先用(1+1)热硝酸溶液浸泡约3h(不能煮沸,以免破坏滤筒)。从酸中取出后,在水中浸泡10min,取出用水淋洗至近中性,烘干后即可使用。
④索氏法制备的样品溶液,不易受环境污染过程简便,但耗时较长。酸煮法,步骤较繁琐,制得样品溶液需过滤。两种方法各行优缺点,可根据实验室的具体条件选用。
⑤由于铅的熔点较低(327℃),在400℃时便开始气化,因此当温度高于400℃时,应将废气导出管道外,使温度降至400℃以下,才能采集气溶胶态铅。
⑥不同仪器的最佳工作条件不同,因此要根据所用仪器的说明书精确选择仪器的工作条件,以使测定的灵敏度高、重现性好及线性范围宽。
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