葡萄糖中一般杂质检查仪器、试药准备及试液的配制
1、仪器的准备
干燥试管、电子或分析天平(感量0.1mg)、纳氏比色管、水浴锅、高温炉。
2、试药的准备
稀硝酸、硝酸银、稀盐酸、氯化钡、硫酸钾、硫氰酸铵、硫酸铁铵、硫代乙酰胺、醋酸铵、硝酸铅。
3、试液的配制
(1)稀硝酸 取硝酸105mL,加水稀释至1000mL,即得。本液含HNO3应为9.5%～10.5%。
(2)硝酸银试液 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。本液浓度为0.1mol/L。
(3)标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g,置1000mL容量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10μg的Cl-)。
(4)稀盐酸 取盐酸234mL,加水稀释至1000mL,即得。本液含HCl应为9.5%～10.5%。
(5)标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g,置1000mL容量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于100μg的)。
(6)硫氰酸铵溶液 取硫氰酸铵30g,加水适量使溶解成100mL,摇匀,即得。本液浓度为30%。
(7)标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵0.863g,置100mL容量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5mL,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10μg的Fe)。
(8)硫代乙酰胺试液 称取硫代乙酰胺4g,加水使溶解,稀释至100mL,置冰箱中保存。临用前,取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15mL、水50mL、甘油20mL混合组成)5.0mL,加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL,置水浴加热20s,冷却,立即使用。
(9)醋酸盐缓冲液(pH3.5) 取醋酸铵25g,加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH至3.5,用水稀释至100mL,即得。
(10)标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g,置1000mL容量瓶中,加硝酸5mL与水50mL溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10μg的Pb2+)。
