葡萄糖中一般杂质检查操作内容
1、溶液的澄清度与颜色管甲查两管
取本品5.0g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10mL,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液[《中国药典》(2010版)附录Ⅸ B]比较,不得更浓;如显色,与对照液(取比色用氯化钴溶液3.0mL,比色用重铬酸钾溶液3.0mL与比色用硫酸铜溶液6.0mL,加水稀释成50mL)1.0mL加水稀释至10mL比较,不得更深。
2、乙醇溶液的澄清度
取本品1.0g,加乙醇20mL,水浴加热回流约40min,溶液应澄清。
3、氯化物
取本品0.6g,加水溶解,配成约25mL溶液(溶液如显碱性,可滴加硝酸使遇pH试纸显中性),再加稀硝酸10mL;溶液如不澄清,应滤过。置于50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇匀,即得供试品溶液;另取标准氯化钠溶液6.0mL,置于50mL纳氏比色管中,加稀硝酸10mL,加水配成约40mL溶液,摇匀,即得对照品溶液。于供试品溶液与对照品溶液中,分别加入硝酸银试液1.0mL,用水稀释至50mL,摇匀,在暗处放置5min,同置于黑色背景上,从比色管上方向下观察、比浊,供试品溶液不得比对照品溶液更浓(0.01%)。
4、硫酸盐
取本品2.0g,加水溶解配成约40mL(溶液如显碱性,可滴加盐酸使遇pH试纸显中性);溶液如不澄清,应滤过。置于50mL纳氏比色管中,加稀盐酸(9.5%～10.5%)2mL,摇匀,即得供试品溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0mL,置于50mL纳氏比色管中,加水配成约40mL溶液,加稀盐酸2mL,摇匀,即得对照品溶液。于供试品溶液与对照品溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5mL,用水稀释至50mL,充分摇匀,放置10min,同置于黑色背景上,从比色管上方向下观察、比浊,供试品溶液不得比对照品溶液更浓(0.01%)。
5、干燥失重
取本品1～2g,平铺在与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,加盖,精密称定。将称量瓶放入洁净的烘箱或干燥器中进行干燥时,取下瓶盖,置于称量瓶旁,放入105℃干燥箱中干燥。取出后迅速盖好瓶盖,置于干燥器内放冷至室温,迅速精密称重(放置时间与称重顺序与空称量瓶一致)。于105℃干燥箱中干燥至恒重,即得减失质量不得超过9.5%。
6、铁盐
取本品2.0g,加水20mL溶解,置于50mL纳氏比色管中,加硝酸3滴,缓缓煮沸5min,冷却,加水稀释使成45mL加硫氰酸铵溶液(30→100)3.0mL,摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
7、重金属
取25mL纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液2.0mL与醋酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL后,加水稀释至25mL。取本品4.0g,置于乙管,加水溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL,用水稀释至25mL。若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一致。再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀,放置2min,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深(含重金属不得超过百万分之五)。
8、炽灼残渣
取本品1.0～2.0g置于已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温,加硫酸0.5～1.0mL使恰湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,放入高温炉中,于700～800℃炽灼使完全炭化,移置干燥器内,放冷,精密称定。再于700～800℃炽灼至恒重,即得(0.1%)。
