葡萄糖中一般杂质检查注意事项
(1)限度检查应遵循平行操作原则 即供试管与对照管的实验条件应尽可能一致,包括实验用具的选择、试剂与试液的量取方法及加入顺序、反应时间的长短等。
(2)比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀 比色方法是将两管同置于白色背景上,从侧面或自上而下观察;或将两管同置于黑色背景上,从上向下垂直观察。所用比色管刻度高低差异不应超过2mm。使用过的比色管应及时清洗,注意不能用毛刷刷洗,可用铬酸洗液浸泡。
(3)检查份数 一般情况下可取1份供试品进行检查。如结果不符合规定或在限度边缘时,对供试品和对照品各复检2份,方可判定。
(4)炽灼残渣
①炭化时应将坩埚斜置,先滴加少量硫酸(94.5%～95.5%),使样品部分湿润,然后小火缓缓炭化,稍冷,再补加数滴硫酸,继续小火炭化至硫酸蒸气完全除尽。切不可直接加热坩埚底部使检品全部受热引起泡腾,所用的硫酸应做空白试验。
②当取出经高温灼烧的坩埚时,应先将坩埚钳预热。取出的坩埚应稍冷后再置于干燥器的中间,切勿靠壁放置。
(5)重金属 在pH为3～3.5时PbS沉淀较完全。
推荐
