劳拉西泮片的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取溶出度检查项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在230nm的波长处有最大吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取含量测定项下的细粉适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含劳拉西泮0.2mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液(含杂质Ⅱ)、色谱条件、系统适用性要求与测定法见劳拉西泮有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中劳拉西泮峰面积(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中劳拉西泮峰面积的1.5倍(3.0%)。含量均匀度取本品1片,置25m1(0.5mg规格)或50ml(lmg规格)量瓶中,加60%乙腈适量,超声使劳拉西泮溶解,用60%乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水500m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取劳拉西泮对照品,精密称定,加少量乙腈溶解后用水定量稀释制成每1ml含1g(0.5mg规格)或2μg(1mg规格)的溶液。色谱条件见含量测定项下。进样体积50l系统适用性溶液(含杂质Ⅱ)与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的70%,应符合规定其他应符合片剂项下的各项有关规定(通则0101)。
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