劳拉西泮的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品约10mg,加稀盐酸15ml,水浴加热15分钟,放冷,滤过,滤液显芳香第一胺的鉴别反应(通则0301)。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1144图)一致。
检查
乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加无水乙醇50ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色,如显色,与黄色号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml,置同一100m1量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液(含杂质Ⅱ)取劳拉西泮对照品10mg置50ml量瓶中,加30ml流动相溶解,加磷酸5滴,置80℃水浴中加热1小时,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇-乙腈(40:35:30)为流动相;检测波长为230nm;进样体积20kl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质Ⅱ峰与劳拉西泮峰之间的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质I保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.01%,如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中劳拉西泮峰面积的0.5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中劳拉西泮峰面积的0.5倍0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中劳拉西泮峰面积(1.0%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1m中约含0.lg的溶液,精密量取2ml置顶空瓶中,密封。对照品溶液取丙酮、乙酸乙酯与二氯甲烷各适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg与二氯甲烷60μg的溶液,精密量取2ml置顶空瓶中,密封。色谱条件用6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;起始温度为100℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至200℃;顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,丙酮、乙酸乙酯与二氯甲烷的残留量均应符合规定,干燥失重取本品,在105℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
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