门冬酰胺的检查方法
溶液的透光率取本品0.4g,加水20ml溶解后,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%。氯化物取本品1.0g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。硫酸盐取本品2.0g,加水25ml,加热溶解后,放冷,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。其他氨基酸照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品0.25g,置10ml量瓶中,加水适量,微温使溶解(不超过40℃),放冷,用水稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取谷氨酸对照品25mg,置10ml量瓶中,加水适量加热使溶解,再加供试品溶液1ml,用水稀释至刻度,摇匀色谱条件采用硅胶G薄层板,以冰醋酸-水-正丁醇(1:1:2)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开至少10cm,晾干,110℃加热15分钟,喷以0.2%茚三酮的正丁醇-2mol/L醋酸溶液(95:5)混合溶液,在110℃加热约10分钟至斑点出现,立即检视系统适用性要求对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点。限度供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)干燥失重取本品,在105℃千燥3小时,减失重量为11.5%~12.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。铁盐取本品1.0g,加水25m1溶解后,依法检查通则0807),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)铵盐取本品10mg,置直径约4cm的称量瓶中,加水lml使溶解;另取标准氯化铵溶液1.0ml,置另一同样的称量瓶中。两个称量瓶瓶盖下方均粘贴一张用1滴水润湿的边长约5mm的银锰试纸(将滤纸条浸入0.85%硫酸锰-0.85%硝酸银溶液中3~5分钟,取出,晾干)。分别向两个称量瓶中加重质氧化镁各0.30g,立即加盖密塞,旋转混匀,40℃放置30分钟。供试品使试纸产生的灰色与标准氯化铵溶液1.0m制成的对照试纸比较,不得更深(0.1%)重金属取本品1.0g,加水23m1加热溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加水23m1和盐酸5ml溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)。
