烟酰胺的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液5ml,缓缓加热,产生的氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝(与烟酸的区别)。继续加热至氨臭完全除去,放冷,加酚酞指示液1~2滴,用稀硫酸中和,加硫酸铜试液2m,即缓缓析出淡蓝色的沉淀。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含20g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在261nm的波长处有最大吸收,在245nm的波长处有最小吸收,245nm波长处的吸光度与261nm波长处的吸光度的比值应为0.63~0.67。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集421图)一致。
检查
酸碱度取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值为5.5~7.5溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色。易炭化物取本品0.20g,依法检查(通则0842),与对照溶液(取比色用氯化钴液1.0ml、比色用重铬酸钾液2.5ml、比色用硫酸铜液1.0ml,用水稀释至5oml)50nl比较,不得更深。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用乙醇定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用乙醇定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取烟酸对照品适量,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1m中约含0.2mg的溶液。系统适用性溶液取烟酸对照品与烟酰胺适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含烟酸0.2mg与烟酰胺1mg的混合溶液色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以三氯甲烷无水乙醇-水(48:45:4)为展开剂。系统适用性要求系统适用性溶液应显示两个清晰分离的斑点;对照溶液(2)应显示一个清晰可见的斑点。测定法吸取上述5种溶液各5,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视限度供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%);如显其他杂质斑点,与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥18小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品1.0g,加水10ml溶解后,加1mol/L盐酸溶液6ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第法),含重金属不得过百万分之二十。
