离子交换-方波极谱法测定锆中的镉
一、方法要点
在稀氢氟酸介质中，镉被吸附在阳离子交换树脂柱上，锆则形成络阴离子，不被阳离子交换树脂吸附，从而使锆与镉分离。用，3mol/L盐酸从交换柱上洗脱镉，然后在0.5mol／L高氯酸-0.001mol／L盐酸-0.01mol／L酒石酸的?昆合底液中，用方波极谱法在-0.6～-0.8V(对汞池阳极)测定镉。本方法的灵敏度为1×10-5％。
二、试剂与仪器
(1)高氯酸、盐酸、氢氟酸、酒石酸。
(2)0．5mol／L高氯酸-0.001mol／L盐酸-0.01mo1／L酒石酸混合底液。
(3)聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂：上海试剂厂，交联度80％，过70～80目筛。
(4)离子交换柱：由内径0．7cm的聚乙烯管制成，其下端做成细滴管状。为控制流速，在细滴管中间连接一小段软的聚氯乙烯管，以螺旋夹控制。树脂层高15cn。用2％(体积分数)氢氟酸淋洗交换柱，再用3mol／L盐酸淋洗至流出液中无Fe3+，最后用三次交换水淋洗至流出液呈中性，树脂柱即可使用。
(5)方波极谱仪。
三、分析步骤
称取0．5000g金属试样，置于带盖的聚乙烯杯中，加2mL水，逐滴加入1mL氢氟酸，试样分解后，加60mL水(此时氢氟酸浓度约为0．35mol／L)。离子交换柱先用10mL的氢氟酸(1+60)淋洗，然后将试液注入离子交换柱中，以1mL/min的流速通过交换柱。试样溶液全部通过交换柱后，用1％(体积分数)氢氟酸淋洗残留在交换柱中的锆，至流出液总体积约为100mL，用10mL三次交换水淋洗离子交换柱：以除去留在交换柱中的氢氟酸。最后用35mL3mol/L盐酸从交换柱上洗脱镉，洗脱液收集于50mL烧杯中。用lmL高氯酸破坏有机物，蒸干，冷却，往烧杯中加入2mL混合底液，转移至极谱电解池中，用方波极谱仪在-0.6～-0.8V(对汞池阳极)测定镉。从镉的浓度一波高曲线求出镉的含量。
四、注意事项
当试样中铁的含量较高时，洗脱液呈黄色，极谱法测定溶液中铁离子浓度大于7μg／mL时，汞阳极被氧化生成灰色薄膜，电阻加大，影响测定。在此情况下，需预先用甲基异丁酮萃取分离铁，其步骤如下：洗脱液用小火蒸至5mL，加入15mL 6mol／L盐酸，用15mL提纯的甲基异丁酮萃取分离铁。分出水相，蒸干，用1mL高氯酸破坏有机物，然后按正文所述方法进行测定。
