四(对一三甲氨基苯基)卟啉分光光度法测定水中的镉
一、方法要点
将水样通过阴离子交换柱,再用2m01/L的硝酸将镉洗脱下来。在碱性介质中,一镉与四(对-三甲氨基苯基)卟啉(TAPP)生成有色络合物,加8-羟基喹啉和溴化十六烷基吡啶在室温下对镉与TAPP的反应有催化作用,在波长434nm处测定吸光度。
二、试剂与仪器
(1)四(对-三甲氨基苯基)卟啉(TAPP)溶液:1.3×10-4 mol/L水溶液。
(2)镉标准溶液:用纯金属镉配制所需浓度。
(3)离子交换树脂柱:树脂床φ1.2cm×8cm,用100~160目国产717强碱性阴离子交换树脂。
(4)8-羟基喹啉溶液:1×10-5 mol/L溶液。
(5)溴化十六烷基吡啶:0.1%溶液。
(6)氢氧化钠溶液(1 mol/L)。
(7)分光光度计。
(8)硝酸洗脱液(2mol/L)。
(9)氢溴酸:0.15mol/L溶液为淋洗液。
(10)浓氢溴酸。
三、分析步骤
取澄清的水样200~500mL,加热硝化并浓缩至约为100mL,冷却,加9mL浓氢溴酸,即移入预先处理好的阴离子交换柱中进行交换,流速1.5mL/min,交换完毕,用100mL 0.15mol/L氢溴酸淋洗交换柱,再用50mL 2mol/L硝酸洗脱镉,接于烧杯中,加热蒸干洗脱液,残渣用5mL5%硝酸溶解,移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,分取试液10mL放于25mL容量瓶中,依次加入TAPP溶液1mL、1×10-8 mol/L 8一羟基喹啉溶液1mL、1mol/L氢氧化钠溶液1mL和0.1%溴化十六烷基吡啶溶液1mL,用水稀至刻度,摇匀,在室温下放置5min,以试剂为参比,在波长434nm处测定吸光度。
四、标准曲线的绘制
吸取镉标准溶液的含镉量分别为0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg,放人一组25mL容量瓶中,依次加入TAPP溶液1mL、1×10-8 mol/L 8一羟基喹啉溶液1mL,以下同分析步骤进行,测定吸光度,绘制标准曲线。
五、注意事项
0~0.4μg/mL之间吸光度与镉浓度有较好的线性关系。8一羟基喹啉和溴化十六烷基吡啶(CPB)对反应有良好的催化作用,在室温下3~5min反应进行完全。