药物硫酸盐杂质检测的操作注意事项
(1)加入稀盐酸的作用 加入盐酸是防止碳酸钡和磷酸钡的生成,但酸度同时影响硫酸钡的溶解度,要严格控制溶液的pH。酸度过高会增加硫酸钡的溶解度,使反应的灵敏度降低,《中国药典》(2010版)规定在50mL溶液中加入稀盐酸2mL,水浴中放置10min。采用25%氯化钡试液所产生的浑浊较稳定。加氯化钡后,应立即充分摇匀,防止局部过浓影响浑浊的程度。
(2)供试品的处理
①供试品溶液加稀盐酸后,如不澄明可用滤纸滤过,但应先用含盐酸的酸性水溶液洗净滤纸中的硫酸盐,取滤液进行检查。
②若供试品溶液有颜色,则采用内消法处理,其方法与氯化物检查时的处理方法一样。
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