复方卡托普利片的检查方法
卡托普利二硫化物(卡托普利杂质I)照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于卡托普利25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声15分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液(8小时内使用)。对照品溶液取卡托普利杂质Ⅰ对照品,精密称定,加甲醇适量溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含15g的溶液。系统适用性溶液取卡托普利与卡托普利杂质I对照品,加甲醇适量溶解,用流动相稀释制成每1ml中各约含0.1mg与15g的混合溶液。色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.01mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈(70:25:5)(用磷酸调节pH值至3,0)为流动相;检测波长为215nm;柱温40℃;进样体积50l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,卡托普利峰与卡托普利杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于4.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与卡托普利杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过卡托普利标示量的3.0%含量均匀度取本品1片,置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使卡托普利与氢氯噻嗪溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以盐酸溶液(稀盐酸24→1000900m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取卡托普利对照品与氢氯噻嗪对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含卡托普利10μg与氢氯噻嗪6μg的混合溶液色谱条件见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片中卡托普利与氢氯噻嗪的溶出量。限度均为标示量的70%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
