复方炔诺酮片的鉴别检查方法
鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品2片,研细,加三氯甲烷-甲醇(9:1)5ml,充分搅拌使炔诺酮与炔雌醇溶解,滤过,滤液置水浴上浓缩至约0.5ml炔诺酮对照品溶液取炔诺酮对照品适量,加三氯甲烷-甲醇(9:1)溶解并稀释制成每1ml中含2.4mg的溶液炔雌醇对照品溶液取炔雌醇对照品适量,加三氯甲烷甲醇(9:1)溶解并稀释制成每1ml中含0.14mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以苯-乙酸乙酯(4:1)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各101l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以硫酸无水乙醇(7:3),在100℃加热5分钟使显色。结果判定供试品溶液所显两个主斑点的位置和颜色应分别与相应的对照品溶液主斑点相同。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致,以上(1)、(2)两项可选做一项
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于炔诺酮3mg),置50ml量瓶中,加乙腈25ml,超声使炔诺酮与炔雌醇溶解,用水稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液。对照品溶液取炔诺酮对照品与炔雌醇对照品各适量,精密称定,加乙腈适量溶解后,加入与乙腈等量的水,再用乙腈-水(1:1)定量稀释制成每1ml中约含炔诺酮60μg与炔雌醇3.5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈·水(45:55)为流动相;检测波长为200nm;进样体积50l系统适用性要求理论板数按炔诺酮峰计算不低于3000,炔诺酮峰与炔雌醇峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,
推荐
