卡铂的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品约5mg,加硫脲少许,加水适量,加,溶液显黄色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集593图)一致。
检查
含铂量取本品约0.5g,精密称定,照炽灼残渣检查法(通则0841,但不加硫酸),在400℃炽灼至恒重,所得残渣重量即为供试量中含有铂的重量。按干燥品计算,本品含铂量应为52.0%~53.0%。酸碱度取本品80mg,加水10ml溶解后,依法测定(则0631),pH值应为5.5~7.5溶液的澄清度取本品80mg,加水10ml溶解后,溶液应澄清。1,1-环丁烷二羧酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1m中含1mg的溶液对照溶液取1,1-环丁烷二羧酸2mg,置200ml量瓶中,精密加供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以硫酸四丁基氢铵缓冲液(取硫酸四丁基氢铵8.5g,加水80ml使溶解,加磷酸3.4ml,用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.55)-水-乙腈(20:880:100)为流动相;检测波长为220nm;进样体积100l系统适用性要求理论板数按卡铂峰计算不低于5000,1,1-环丁烷二羧酸峰与卡铂峰之间的分离度应大于2.5。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有1,1-环丁烷二羧酸峰,其峰面积乘以7.96后不得大于对照溶液卡铂峰面积(0.5%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含10g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相;检测波长为29nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按卡铂峰计算不低于3000卡铂峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。酸溶性钡盐取本品80mg,加水10ml溶解后,加稀盐酸2ml,煮沸5分钟,补充蒸发的水分后,放冷,用盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤渣及漏斗用少量水(约2ml1)洗涤,合并洗液与滤液,加稀硫酸0.5ml,放置30分钟,不得发生浑浊。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
