多索茶碱片的性状和检查方法
鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于多索茶碱20mg),加水10ml,振摇,滤过,滤液蒸干,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即变为紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含多索茶碱10mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液取多索茶碱对照品适量,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以二氯甲烷-环已烷丙酮(1:1:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(3)取有关物质项下的供试品溶液适量,用乙腈水(15:85)稀释制成每1ml中约含多索茶碱0.05mg的溶液,作为供试品溶液;另取多索茶碱对照品适量,加乙腈-水(15:85)溶解并稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质项下的方法,取供试品溶液与对照品溶液各10l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(4)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在273nm的波长处有最大吸收,在245nm的波长处有最小吸收以上(2)、(3)两项可选做一项
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于多索茶碱0.1g),精密称定,置100m量瓶中,加溶剂适量,振摇使多索茶碱溶解,并用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液取茶碱对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取2ml与供试品溶液1ml,置同一200ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。溶剂、色谱条件、系统适用性要求与测定法见多索茶碱有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与茶碱保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.2%;其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中多索茶碱峰的面积溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1m中约含多索茶碱15g的溶液。对照品溶液取多索茶碱对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在273mm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
