多索茶碱的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集941图)一致
检查
酸度取本品0.10g,加水100ml溶解后,加入飞和氯化钾溶液0.3ml,依法测定(通则0631),pH值应为溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10ml溶解容液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则3901第一法)比较,不得更深。溴化物取本品0.20g,加水15ml,加稀硝酸0.5ml,加酸银试液1ml,加热至沸,放冷,加水稀释成25ml,摇匀,与示准溴化钾溶液(每1ml溶液相当于0.01mg的Br-)1lml制的25ml溶液比较,不得更浓(0.055%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂乙腈-水(15:85)。供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量释制成每1m中约含1mg的溶液。对照溶液取茶碱对照品约10mg,精密称定,置10m1量中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取1ml与试品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈磷酸盐缓冲液(pH5.8)(15:85)为流动相;检测波长为273nm;进样体积10l。系统适用性要求对照溶液色谱图中,茶碱峰与多索茶碱峰之间的分离度应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有与茶碱保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中多索茶碱峰面积(0.1%);其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中多索茶碱峰面积的4倍残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺与乙二醇照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品0.2g,精密称定,精密加人三氯甲烷2ml使溶解,混匀对照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺88mg与乙二醇62mg,精密称定,置100m量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀色谱条件以键合和改性的交联聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为60℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速度升温至150℃,再以每分钟50℃的速度升温至200℃,维持3分钟;进样口温度为125℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;进样体积1l系统适用性要求N,N-二甲基甲酰胺峰与乙二醇峰间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,均应符合规定。甲醇、乙醇、二氯甲烷与乙酸乙烯酯照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基乙酰胺5m1l,密封,混匀。对照品溶液取甲醇300mg、乙醇500mg、二氯甲烷60mg与乙酸乙烯酯100mg,精密称定,置100ml量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速度升温至110℃,再以每分钟50℃的速度升温至200℃,维持5分钟,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求 测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),炽灼温度为500~600℃,遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
