络合滴定法测定铅及其化合物所需试剂介绍
①(1+1)硝酸溶液。
②(1+1)氨水。
③30%过氧化氢。
④25%酒石酸钾钠溶液。
⑤15%柠檬酸钠溶液。
⑥20%盐酸羟胺溶液。
⑦10%氰化钾溶液。
⑧5%氟化钠溶液。
⑨缓冲溶液(pH10):称取16.9g氯化铵,用50ml水溶解,加入143ml氨水,用水稀释至250ml,摇匀。
⑩铅标准贮备液(1.000mg/ml):同火焰原子吸收分光光度法试剂③。
⑪PAR指示剂:称取0.10g4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR),溶解于95%乙醇100ml。有效期约三个月。
⑫0.05%甲基橙指示剂。
⑬EDTA标准溶液:称取3.725g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2-EDTA)于烧杯中,加水加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液浓度约为0.010mol/L。
标定:吸取20.00ml铅贮备液于250ml锥形瓶中,加水30ml、甲基橙指示剂1～2滴、25%酒石酸钾溶液2.0ml,摇匀。用(1+1)氨水中和至溶液呈亮黄色,再多加几滴。加入5.0ml缓冲溶液、2～3滴PAR指示剂,在不断摇动下,用EDTA溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色,即为终点。记录消耗量(V)。
另取50ml水,同法进行空白测定,记录消耗量(V0)。
按下式计算滴定度:
式中:T——EDTA标准溶液对铅的滴定度,mg/ml;
W——20.00ml铅标准贮备液中铅含量,mg;
V、V0——分别为滴定铅标准备液、空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积,ml。
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